《中國(guó)藥典》2020版已于2020年12月30日正式實(shí)施，中藥企業(yè)進(jìn)入到新標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)期。為協(xié)助企業(yè)盡快度過(guò)這個(gè)階段，島津持續(xù)致力于滿足用戶對(duì)技術(shù)信息及技術(shù)協(xié)助的需求。新版藥典實(shí)施轉(zhuǎn)眼已過(guò)半年，部分省市的藥品管理部門(mén)也已執(zhí)行了禁用農(nóng)藥殘留納入中藥材質(zhì)量抽檢的任務(wù)。面對(duì)挑戰(zhàn)，中藥企業(yè)應(yīng)對(duì)情況如何？帶著疑問(wèn)，小編走訪了四川新荷花中藥飲片股份有限公司，了解島津GCMSMS和LCMSMS在禁用農(nóng)藥分析中的使用情況，并征得用戶同意收集了可分享的經(jīng)驗(yàn)，與中藥行業(yè)用戶共享。

四川新荷花中藥飲片股份有限公司

鄭加爾

# 緣起 

2020年3月，《中國(guó)藥典》2020年版《0212藥材和飲片檢定通則》修訂草案第二次公示后，我們公司即購(gòu)買(mǎi)了島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045計(jì)劃用于檢測(cè)藥材及飲片中33種禁用農(nóng)藥。

我與島津GCMSMS和LCMSMS

在此之前，我沒(méi)有接觸過(guò)串級(jí)質(zhì)譜，使用雙MS分析禁用農(nóng)藥對(duì)我是很大的考驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)摸索過(guò)程中，不斷遇到各種問(wèn)題，島津公司技術(shù)部和分析中心的工程師們都耐心的給予了解決，使我順利的掌握了質(zhì)譜操作、不同入藥部位的藥材前處理方式的選擇、禁用農(nóng)藥的定量分析、儀器維護(hù)等關(guān)鍵技能，在磕磕絆絆的實(shí)驗(yàn)中，順利的邁過(guò)了禁用農(nóng)藥的分析門(mén)檻。

# 緣續(xù) 

目前，我們實(shí)驗(yàn)室使用島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045已完成了300多種植物類中藥材禁用農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，其中少數(shù)的中藥材檢出有禁用農(nóng)藥超標(biāo)。

我已完成檢測(cè)的部分藥材

對(duì)于采購(gòu)進(jìn)來(lái)的中藥材原料，我們嚴(yán)格把控農(nóng)殘指標(biāo)，對(duì)于農(nóng)殘超標(biāo)品種，堅(jiān)決出具不合格報(bào)告，保證了公司生產(chǎn)的中藥飲片質(zhì)量，現(xiàn)在可以流暢使用島津質(zhì)譜完成各種植物類中藥禁用農(nóng)藥檢測(cè)任務(wù)，能夠妥善應(yīng)對(duì)日常原藥材及中藥飲片的質(zhì)量控制工作。

# 緣定 

我是中藥行業(yè)的老人，也是一個(gè)中藥材禁用農(nóng)藥分析的新人，在島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045安裝后，我們就進(jìn)入了緊張的實(shí)驗(yàn)分析階段，在禁用農(nóng)藥實(shí)驗(yàn)分析的過(guò)程中，島津工程師分享了非常多的應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，同時(shí)自己也在實(shí)踐中不斷地學(xué)習(xí)和積累，受益于此，在完成了300多個(gè)品種中藥禁用農(nóng)藥分析后，我進(jìn)行了經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，下面列出了我認(rèn)為比較重要的幾點(diǎn)內(nèi)容，供同行參考：

No.1 禁用農(nóng)藥MRM方法生成便捷，島津禁用農(nóng)藥方法包功能強(qiáng)大

島津禁用農(nóng)藥方法包中包含有禁用農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫(kù)、儀器方法及樣品前處理操作視頻等內(nèi)容，結(jié)合AART功能，自動(dòng)生成35個(gè)農(nóng)藥殘留物MRM方法，不需要進(jìn)行復(fù)雜的軟件操作，提升實(shí)驗(yàn)效率。

島津禁用農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫(kù)

No.2 實(shí)驗(yàn)剛開(kāi)展時(shí)，行業(yè)內(nèi)經(jīng)驗(yàn)交流有益于實(shí)驗(yàn)開(kāi)展

行業(yè)內(nèi)交流對(duì)一個(gè)剛剛從事禁用農(nóng)藥檢測(cè)的新人有著特殊意義，植物類中藥材品種近500種，《中國(guó)藥典》2020版通則2341 第五法前處理方式5種，不同藥材前處理方式不同，對(duì)于新人這是個(gè)比較困惑的問(wèn)題。若能從有經(jīng)驗(yàn)的行業(yè)內(nèi)人員獲得有用信息，可以節(jié)省大量的寶貴時(shí)間，達(dá)到事半功倍的效果。島津公司的《藥材前處理推薦表》提供了非常便捷的通道，非常有用。

No.3 禁用農(nóng)藥“假陽(yáng)性”，“假陰性”，如何快速識(shí)別檢測(cè)結(jié)果？

內(nèi)吸磷是GCMSMS和LCMSMS的共檢農(nóng)藥之一，對(duì)于內(nèi)吸磷GCMSMS有檢出，而LCMSMS無(wú)檢出的情況，剛開(kāi)始實(shí)驗(yàn)的時(shí)候存在非常大的疑問(wèn)，這是在多個(gè)中藥材中均存在的普遍問(wèn)題。因?yàn)閮?nèi)吸磷在GCMSMS分析中有兩個(gè)峰，內(nèi)吸磷-O和內(nèi)吸磷-S，兩峰的保留時(shí)間與揮發(fā)油成分重合，基質(zhì)干擾概率較大，雜峰較多；而內(nèi)吸磷在LCMSMS結(jié)果中表現(xiàn)為1個(gè)峰，受干擾概率較低；所以實(shí)驗(yàn)結(jié)果我會(huì)以LCMSMS結(jié)果為主，GCMSMS結(jié)果為輔；另外若想提高內(nèi)吸磷GCMSMS結(jié)果的可靠性，建議生藥粉在實(shí)驗(yàn)前過(guò)三號(hào)篩，并使用較嚴(yán)格的前處理方式。

No.4 儀器污染后如何快速恢復(fù)性能

藥典通則2341第五法的前處理方式中，4.1直接提取法和4.2樣品快速處理法操作較簡(jiǎn)單、快捷，但凈化效果不理想。一些中藥，如菊花、枳殼、薄荷等，按著4.1或4.2提取后的提取物，顏色較深，在進(jìn)樣口不能氣化的成分會(huì)加劇進(jìn)樣口和色譜柱前端的污染，造成禁用農(nóng)殘殘留物峰型拖尾和靈敏度降低，如遇到此種情況，可通過(guò)更換襯管和切割色譜柱前端，迅速恢復(fù)儀器性能。

小編說(shuō)

自《中國(guó)藥典》2020年版發(fā)布以來(lái)，中藥分析檢測(cè)工作者面臨了一系列農(nóng)殘檢測(cè)的挑戰(zhàn)，島津GC-MS/MS和LC-MS/MS以及禁用農(nóng)殘方法包為中藥行業(yè)客戶提供了解決問(wèn)題的快捷通道，我們?cè)概c您一起攜手，為祖國(guó)中藥材品質(zhì)的提升，貢獻(xiàn)力量。