重磅!食品中N-亞硝胺分析新國標(biāo)GB 5009.26今日實施!
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導(dǎo)讀
2024年3月6日,GB 5009.26-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》新版國家標(biāo)準(zhǔn)正式實施!N-亞硝胺類化合物是四大食品污染物之一,也是食品污染物檢測的重點和難點。新國家標(biāo)準(zhǔn)的實施,同為分析工作者的我們共同關(guān)注,N-亞硝胺類化合物如何檢測?且看島津為您帶來契合標(biāo)準(zhǔn)的分析方案!
再識N-亞硝胺
N-亞硝胺類化合物是國際公認(rèn)三大致癌物質(zhì)之一(另兩種是黃曲霉素和苯并芘),具有強致畸性和致癌性。其中最為常見的N-二甲基亞硝胺(NDMA),為2A類致癌物。N-亞硝胺在腌制和熏制肉類制品中普遍存在:肉類制品中由于食品添加劑亞硝酸鹽的使用,導(dǎo)致可能形成亞硝胺;魚類中有氧化三甲胺,因此可以發(fā)生N-亞硝化反應(yīng),形成亞硝胺。
從標(biāo)準(zhǔn)中來
2019年,食品中N-亞硝胺類化合物的測定國家標(biāo)準(zhǔn)立項開始修訂后,島津公司積極與制標(biāo)單位合作,共同開展實驗,合力解決方法開發(fā)過程的難點,依托標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中的實驗數(shù)據(jù)形成了適用于島津儀器的應(yīng)用方案。
標(biāo)準(zhǔn)修訂單位島津串級質(zhì)譜照片
(左圖:GPC-GCMS-TQ8040; 右圖:LCMS-8050)
到標(biāo)準(zhǔn)中去
國家標(biāo)準(zhǔn)的更新,標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的變化最引人關(guān)注。新修訂的標(biāo)準(zhǔn)與舊標(biāo)準(zhǔn)相比,更改較大,新國標(biāo)主要的變化有:
l 增加了GCMSMS測定方法,刪除了原先的GCMS方法
l 增加了QuEChERs前處理和PTV-GCMSMS測定方法
l 增加了LCMSMS測定方法
l 優(yōu)化了水蒸氣蒸餾法的前處理條件
與修訂前標(biāo)準(zhǔn)相比,新標(biāo)在前處理條件中優(yōu)化了水蒸氣蒸餾的方法,新增加了QuEChERs前處理法,兩種前處理條件的富集倍數(shù)較舊法均有所減小。GB 2762-2022 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定肉及肉制品中N-二甲基亞硝胺的限量為3 μg/kg,為了保證方法檢出限能符合限量要求,新方法必須提高檢測儀器的靈敏度!
島津方案
新的國家標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)實施,為了協(xié)助大家更好地做出應(yīng)對,開展好N-亞硝胺類化合物的檢測,島津推出貼合國家標(biāo)準(zhǔn)的GCMSMS和LCMSMS方法應(yīng)用方案,助您一臂之力!
方案1:GCMSMS法測定食品中N-二甲基亞硝胺
前處理方法:水蒸氣蒸餾法(參照GB 5009.26-2023 第一法)
方案特點:
1、靈敏度要求適中。
2、可以與食品農(nóng)殘檢測共用一臺儀器,方法切換僅需更換柱子。
色譜圖:
方案2:PTV-GCMSMS法測定食品中N-二甲基亞硝胺
前處理方法:QuEChERs法(參照GB 5009.26-2023 第二法)
方案特點:
1、儀器靈敏度高,對儀器設(shè)備要求高;
2、前處理速度快,可以批量處理樣品。
色譜圖及校準(zhǔn)曲線:
方案3:LCMSMS法測定食品中N-二甲基亞硝胺
前處理方法:水蒸氣蒸餾法(參照GB 5009.26-2023 第三法)
方案特點:
1、儀器分析速度快;
2、與實驗室內(nèi)其他檢測項目的切換較GCMSMS更為方便。
色譜圖
方案4:LCMSMS法測定食品中8種N-亞硝胺類化合物
前處理方法與儀器條件:同方案3
方案特點:能同時測定多種N-亞硝胺類化合物
8種N-亞硝胺化合物TIC圖(100 μg/L)
1、NDMA,2、NMorPh,3、NMEA,4、NPYR,5、NDEA,6、NPIP,7、NPPA,8、NDBA
結(jié)語
食品中N-亞硝胺的檢測一直是食品污染物檢測中的重難點。GB 5009.26-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》標(biāo)準(zhǔn)的修訂,給食品中N-亞硝胺的檢測提供了更多、更快、更準(zhǔn)確的解決方案,但也對儀器性能提出了更高的要求。島津豐富的氣質(zhì)液質(zhì)產(chǎn)品線和完善的解決方案,可助您輕松應(yīng)對食品中N-亞硝胺檢測新國標(biāo)。
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