利用SQ8 GCMS 和 D-Swafer系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)啤酒中亞硝胺類(lèi)化合物的分析
摘要:本文利用 Perkinelmer 公司 的 D‐Swafer 中心切割技術(shù)實(shí)現(xiàn)了啤酒中亞硝胺類(lèi)化合物 NDMA 和 NDEA 的分析。此方法不需樣品凈化處理,而是利用中心切割技術(shù)排除基質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾,并且利用 D‐Swafer 的反吹功能實(shí)現(xiàn)分析時(shí)間的大幅縮短。本方法測(cè)定啤酒中亞硝胺線性良好,定量限為 0.05ppb,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%。
1.前言亞硝胺類(lèi)化合物是烘培,燒烤,腌制類(lèi)食品中存在的強(qiáng)致癌物。麥芽在明火烘培過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生亞硝胺類(lèi)化合物,并且在利用麥芽生產(chǎn)啤酒時(shí)轉(zhuǎn)移到啤酒中。N,N‐二甲基亞硝胺(NDMA)和 N,N‐二乙基亞硝胺(NDEA)是目前食品安全主要關(guān)注的化合物。NDMA 和NDEA 的含量很低,在傳統(tǒng)的分析過(guò)程中,其樣品前處理方法通常包括液液萃取和過(guò)柱凈化等步驟。并且由于食品樣品基質(zhì)的復(fù)雜性,一般會(huì)用到 TEA 或高分辨質(zhì)譜等高選擇性的檢測(cè)器。本文介紹的方法,將摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的樣品凈化處理步驟,而采用 Perkinlmer 的 D‐Swafer 技術(shù)實(shí)現(xiàn)柱切割,將目標(biāo)化合物從復(fù)雜基質(zhì)中切割分離出來(lái),再利用 Perkinlmer 最新的具有業(yè)界最高靈敏度的 SQ8 GCMS 進(jìn)行檢測(cè)分析。
2.實(shí)驗(yàn)2.1 儀器:Perkinelmer SQ8T GCMS 和柱切割附件 D‐Swafer
2.3 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱:Column 1 – Pre‐column: Elite‐5 30m X 0.25mm X0.25µm Column 2 ‐ Analytical column: Elite wax ETR 30m X 0.25mm X 0.5µm進(jìn)樣口:PSSI 進(jìn)樣口,35 度(保持 1min)‐‐200 度/min—250 度(保持 18min) 柱溫箱: 35 度(保持 1min)‐‐10 度/min—200 度(保持 2.5min) 進(jìn)樣量:3ul 恒壓模式:進(jìn)樣口壓力:27psi D‐Swafer 中間點(diǎn)壓力:18psi質(zhì)譜條件:倍增電壓:1550VSIR:NAMA:74m/z; NDEA: 102m/z 傳輸線溫度:200 度 離子源溫度:200 度
2.4 樣品處理
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