大米是全球消費量最大的食品之一。為提高作物產量，人們往往在大米的生產過程中使用多種農藥，以控制雜草與病蟲害的影響。由于法律、氣候與生產系統(tǒng)的差異，稻作物所使用的農藥通常具有國家/地區(qū)特點。除影響大米品質之外，大米的農藥殘留還威脅到一般消費者的身體健康。為規(guī)避健康風險，大米中農藥殘留水平的監(jiān)測便顯得尤為重要。包括中國、美國、巴西、印度、日本和歐盟在內的眾多國家和地區(qū)已就食品與飼料（含大米）的農藥最大殘留限量（MRL）作出規(guī)定。根據歐盟制定的農藥最大殘留限量標準，大米中的農藥殘留主要介于10μg/kg-8,000μg/kg 之間，具體取決于農藥品種。如測定的大米農藥殘留較低，需采用靈敏度、選擇性與準確度較高的分析方法。農藥多殘留分析能夠單次測定多種農藥的殘留水平，而鑒于大米生產過程中可能使用多種農藥，這將是最為有效的一種方法。傳統(tǒng)上主要通過氣相色譜法/質譜分析法（GC/MS） 分析農藥殘留的情況，但氣相色譜法卻并不適用于離子化合物與極性化合物，尤其是在進樣口處于熱不穩(wěn)定狀態(tài)的化合物。液相色譜-串聯質譜（LC/MS/MS）的選擇性與靈敏度較高，同時在多種樣品基質中適用的化合物范圍較廣，現已成為農藥殘留分析的優(yōu)選方法。

包括大米在內的食品樣品中，多殘留分析物目前已廣泛采用QuEChERS提取方法進行分析。本研究結合修改后的QuEChERS提取方法與LC/MS/MS技術，提出分析速度更快、靈敏度與選擇性更高的農藥多殘留分析方法，對大米樣品中200余種農藥進行分析。通過QSight三重四極桿質譜儀的時間管理型MRM™，可為目標分析物自動生成多反應監(jiān)測（MRM）轉換的最佳駐留時間。正如本研究中大米樣品的農藥多殘留分析結果所示，這不僅可縮短方法制定的時間，還可改善數據質量與分析性能。

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結論

通過使用UHPLC系統(tǒng)與QSight 220三重四極桿質譜儀，建立用于大米農藥多殘留分析的LC/MS/MS方法。該方法可用于檢測大米中200 余種農藥，其定量限低于監(jiān)管機構規(guī)定的限量。時間管理型MRM模塊簡化了質譜分析方法的制定流程，使其駐留時間得到優(yōu)化，可用于監(jiān)測食品樣品中的大量分析物。本研究使用的QuEChERS 樣品萃取顯示，大多數農藥具有良好的回收率（70-120%）和重現性（RSD<20%）。研究制定的分析方法表明，所檢測的農藥在大米基質中具有良好的線性，R2大于0.99。通過11份濃度等于或低于歐盟最大殘留限量的大米樣品，對農藥殘留進行鑒定與定量。此外，LC/MS/MS方法還被用于其他食品分析，如品質優(yōu)良的小麥和蔬菜樣品等。本文提出的方法可輕易適用于多種分析物的篩選和定量，為大米樣品及其他食品樣品提供更具成本效益的農藥檢測方法。