導(dǎo) 讀

儀器配置：GCMS-QP2020NX+PY-3030D+AS-1020E

島津的PY-Screener鄰苯（溴化阻燃劑）篩查系統(tǒng)無(wú)需前處理、全自動(dòng)進(jìn)樣，對(duì)客戶來(lái)說(shuō)操作非常方便、效率大大提升。

如何操作自動(dòng)篩查？

客戶只需要切割樣品，稱量樣品放入樣品杯，并將樣品杯按順序置于樣品架上，然后把批處理表安排上，就可以自動(dòng)出結(jié)果啦！

運(yùn)行一段時(shí)間后，如果鄰苯標(biāo)樣1000ppm或溴化阻燃劑標(biāo)樣結(jié)果出現(xiàn)如下現(xiàn)象：

我們要去逐一點(diǎn)擊第16-18行（紅色標(biāo)識(shí)區(qū)域），然后看下圖，左邊的校準(zhǔn)曲線（紅色標(biāo)識(shí)區(qū)域2）和離子峰圖（紅色標(biāo)識(shí)區(qū)域3）。

“參考離子比率不匹配”一般是由于系統(tǒng)殘留造成，所以我們可以看到，批處理表里第一第二行都會(huì)事先要用空杯和空白標(biāo)樣進(jìn)樣，來(lái)去除系統(tǒng)殘留。

“未檢測(cè)到峰”我們會(huì)發(fā)現(xiàn)校準(zhǔn)曲線位置沒(méi)有校準(zhǔn)曲線，離子峰圖中間沒(méi)有離子峰出現(xiàn)，而在其左側(cè)貌似有離子峰出現(xiàn)或者根本找不到該離子峰。

我們可以先做個(gè)判斷：

1．鄰苯標(biāo)樣1000ppm或溴化阻燃劑標(biāo)樣是否在有效期限里面，因?yàn)檫@兩個(gè)標(biāo)樣的有效期都為一年，需要確認(rèn)是否失效。

鄰苯二甲酸酯樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)品：

含有DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 7 種鄰苯二甲酸酯樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)品（3 種濃度：Blank、100 mg/kg、1000 mg/kg）。

標(biāo)準(zhǔn)品有效期：4℃以下冷藏保存，自出廠日期起算有效期一年。

溴化阻燃劑樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)品：

有效期：-20℃冷凍保存，有效期一年。

2.  如果標(biāo)樣都在有效期內(nèi)，我們?cè)僮屑?xì)看每個(gè)出峰時(shí)間，會(huì)發(fā)現(xiàn)每個(gè)峰都出現(xiàn)了偏差，只是前面的峰偏差小，一般小于5%的自動(dòng)識(shí)別范圍。而越是后面的峰偏差就會(huì)稍大，可能超出5%的自動(dòng)識(shí)別范圍。

我們就要確認(rèn)在儀器參數(shù)沒(méi)有變化的情況下，是否存在以下情況：

①   切割色譜柱后峰保留時(shí)間發(fā)生偏差；

②   換過(guò)柱子；

③   柱效發(fā)生了變化。

以上三種情況都需要我們?nèi)グ殉龇鍟r(shí)間校準(zhǔn)過(guò)來(lái)。

問(wèn)題找到了，如何解決呢？

別急！重點(diǎn)來(lái)了：

如何校正出峰保留時(shí)間呢？這里介紹兩種方式。

第一種方式

使用保留時(shí)間校正用試劑-正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液，這種方法比較智能，也是全自動(dòng)進(jìn)樣，比較方便。

正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液（C8-C40 Alkane Calibration Standard），濃度：500 μg/mL。

1. 先用島津軟件自帶正構(gòu)烷烴的批處理表進(jìn)行正構(gòu)烷烴標(biāo)樣的進(jìn)樣。

2. 從【GCMS 再解析】程序打開(kāi)采集的正構(gòu)烷烴數(shù)據(jù)文件，確認(rèn)或校正正構(gòu)烷烴的識(shí)別結(jié)果。若識(shí)別錯(cuò)誤，請(qǐng)手動(dòng)識(shí)別或使用手動(dòng)波形處理，進(jìn)行正確的識(shí)別。解析后，點(diǎn)擊工具欄的（覆蓋保存）圖標(biāo)，將識(shí)別結(jié)果保存至數(shù)據(jù)文件中。為進(jìn)行后面的操作，請(qǐng)勿關(guān)閉正構(gòu)烷烴的數(shù)據(jù)文件。

3. 保留時(shí)間的自動(dòng)校正。點(diǎn)擊輔助欄中的【創(chuàng)建組分表】圖標(biāo)后，點(diǎn)擊輔助欄中的【調(diào)整保留時(shí)間[AART]】圖標(biāo)。

4. 打開(kāi)【選擇方法文件】窗口，選擇“Py-Screener _UA-PBDE.qgm”方法文件后點(diǎn)擊【打開(kāi)】按鈕。

5. 打開(kāi)【調(diào)整保留時(shí)間[AART]】畫(huà)面。一直點(diǎn)擊“下一步”按鈕。

點(diǎn)擊【保存】按鈕覆蓋保存，不更改文件名稱。Ok！完成。

第二種方式

鄰苯二甲酸酯和溴化阻燃劑都用標(biāo)樣校準(zhǔn)。

1. 做一個(gè)1000ppm的鄰苯標(biāo)樣，注意將樣品類型由“1:標(biāo)準(zhǔn):(I) ”改成“未知”。

2. 然后從【GCMS 再解析】程序打開(kāi)采集的鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)文件，確認(rèn)或校正7 種鄰苯二甲酸酯化合物的識(shí)別結(jié)果。若識(shí)別錯(cuò)誤，請(qǐng)手動(dòng)識(shí)別或使用手動(dòng)波形處理，進(jìn)行正確的識(shí)別。

3. 保留時(shí)間的自動(dòng)校正。點(diǎn)擊輔助欄中的【創(chuàng)建組分表】圖標(biāo)后，在下一級(jí)菜單中點(diǎn)擊【向?qū)Вㄐ薷模繄D標(biāo)。

4. 按照向?qū)崾?，點(diǎn)擊“下一步”按鈕，最后點(diǎn)擊完成。

5. 校正后，點(diǎn)擊工具欄的（覆蓋保存）圖標(biāo)，將校正結(jié)果保存至數(shù)據(jù)文件中。為進(jìn)行后面的操作，請(qǐng)勿關(guān)閉數(shù)據(jù)文件。

6. 點(diǎn)擊【保存組分表】按鈕,彈出“另存方法”的對(duì)話框。在對(duì)話框中點(diǎn)擊【保存】按鈕覆蓋原“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件。點(diǎn)擊保存后，彈出 “要替換它嗎？”的對(duì)話框，選擇“是”。

用溴化阻燃劑標(biāo)樣來(lái)做出峰時(shí)間校準(zhǔn)也是同樣操作方法（那如果不做溴化阻燃劑的話就不用做了）。

好了，在“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件中，我們的出峰時(shí)間就校正過(guò)來(lái)了。

資深氣質(zhì)工程師居亦青