電子煙國(guó)標(biāo)即將實(shí)施 | GC/MS 解決方案為您準(zhǔn)備好了!
今年 4 月,市場(chǎng)監(jiān)管總局、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)批準(zhǔn)發(fā)布了 GB 41700-2022《電子煙》強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(以下簡(jiǎn)稱“電子煙國(guó)標(biāo)”)。鑒于水果、飲料等調(diào)味電子煙容易誘導(dǎo)未成年人吸食,電子煙國(guó)標(biāo)規(guī)定不應(yīng)使產(chǎn)品特征風(fēng)味呈現(xiàn)除煙草外的其它風(fēng)味,并在國(guó)標(biāo)附錄中明確了電子煙霧化物中允許使用的添加劑及大使用量。根據(jù)電子煙監(jiān)管過渡期的規(guī)定,10 月 1 日將是電子煙國(guó)標(biāo)全面生效和電子煙監(jiān)管全面施行的日期,屆時(shí)所有水果味電子煙將下架,全國(guó)統(tǒng)一電子煙交易管理平臺(tái)只提供國(guó)標(biāo)煙草口味電子煙和具有兒童鎖的煙具。
電子煙霧化物中的添加劑包括了雜環(huán)類、醛酮類、醇類、脂肪酸等不同性質(zhì)的化合物,其中大部分添加劑都屬于揮發(fā)性物質(zhì)適用于氣質(zhì)聯(lián)用儀器進(jìn)行分析。但是,對(duì)于這些不同性質(zhì)的化合物放在一起分析,還是具有相當(dāng)?shù)奶魬?zhàn)性,安捷倫應(yīng)用專家建立了完整的分析方法和專屬的電子煙添加劑數(shù)據(jù)庫(kù),幫助您輕松應(yīng)對(duì)日常檢測(cè)分析。
圖 1 . 安捷倫全新氣質(zhì)聯(lián)用儀 5977C
氣質(zhì)聯(lián)用一針進(jìn)樣分析添加劑成分
針對(duì)電子煙國(guó)標(biāo)附錄中允許使用的添加劑,安捷倫提供專用數(shù)據(jù)庫(kù)涵蓋全部適用于 GC/MS 分析的化合物,并基于耐高溫的 WAX 色譜柱(大程序升溫 290℃ )獲得了極佳的色譜分離度。數(shù)據(jù)庫(kù)中包括了添加劑的質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、保留指數(shù)、分子量以及國(guó)標(biāo)中對(duì)應(yīng)的中文名,讓電子煙中的添加劑成分分析變得前所未有的簡(jiǎn)單。此外,使用安捷倫未知物分析軟件(MassHunter Unknown Analysis)中的解卷積(Deconvolution)峰檢測(cè)功能,即使是標(biāo)準(zhǔn)品或樣品中存在色譜無法*分離的共流出情況也能獲得準(zhǔn)確的匹配結(jié)果,詳見圖 3 。
圖 2 . 一針進(jìn)樣分析霧化物添加劑成分
在未知物分析軟件中,我們不僅可以同時(shí)完成多個(gè)樣品的定性分析,而且可以一鍵將需要的化合物譜圖、保留時(shí)間等信息直接導(dǎo)入到自建譜庫(kù)中,大大的簡(jiǎn)化了我們自建譜庫(kù)的步驟和要求,使我們的用戶也能夠擁有自己專屬的電子煙添加劑譜庫(kù)。圖 3 中顯示了軟件中“導(dǎo)入譜圖”的選項(xiàng)以及使用專用譜庫(kù)檢索出 NIST 中未收錄的涼味劑 WS-23(N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺)。
圖 3 . 未知物分析軟件自建譜庫(kù)并檢索出涼味劑 WS-23
圖 4 . 電子煙霧化物添加劑專用譜庫(kù)化合物清單(按出峰順序)
電子煙霧化物樣品的定性定量分析
在電子煙國(guó)標(biāo)中對(duì)允許使用的添加劑大使用量進(jìn)行了規(guī)定,適用于氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)的這部分化合物低的限值為 1 mg/g ,例如糠醇。圖 5 中顯示了電子煙霧化物中添加 0.1 mg/g 添加劑的分析結(jié)果,并和圖 2 一樣,對(duì)糠醇出峰部分進(jìn)行了局部放大。霧化物樣品在進(jìn)樣前用溶劑稀釋 100 倍(即 0.1 g 樣品使用 10 mL 溶劑溶解稀釋),儀器參數(shù)使用分流進(jìn)樣、全掃描模式采集。
霧化物譜圖中大的四個(gè)譜峰對(duì)應(yīng)主成分:丙二醇、丙三醇、煙堿和涼味劑
即使有高濃度丙二醇共流出的情況,借助解卷積功能也精準(zhǔn)匹配出了 2-乙酰基吡啶
稀釋 100 倍并分流進(jìn)樣的條件下,0.1 mg/g 加標(biāo)量也得到了*準(zhǔn)確的定性結(jié)果
沒有中文名稱的匹配結(jié)果對(duì)應(yīng)了非專用譜庫(kù)中的化合物(非國(guó)標(biāo)允許使用列表)
結(jié)果說明氣質(zhì)聯(lián)用儀器除了能一針進(jìn)樣分析電子煙霧化物成分、借助專用譜庫(kù)可以直接對(duì)允許使用的添加劑精準(zhǔn)定位、其靈敏度還能輕松滿足大使用量的檢測(cè)要求。
圖 5 . 電子煙霧化物添加劑 0.1 mg/g 在實(shí)際樣品中的定性結(jié)果
在日常工作中,也會(huì)有需要對(duì)添加劑組分進(jìn)行定量的情況。使用安捷倫定量分析軟件(MassHunter Quantitative Analysis)不僅可以直接從專用譜庫(kù)生成定量表、對(duì)國(guó)標(biāo)允許的添加劑進(jìn)行精準(zhǔn)定量,還可以和未知物分析軟件一樣借助解卷積功能得到對(duì)應(yīng)化合物的譜庫(kù)匹配分?jǐn)?shù),直觀獲取定性定量結(jié)果。
圖 6 . 使用定量分析軟件對(duì)電子煙霧化物添加劑進(jìn)行定性定量同步分析
如果您對(duì)電子煙的分析還有困惑,可以參考我們之前的電子煙專題,電子煙分析中的質(zhì)量控制、非法添加、差異分析,安捷倫解決方案專家都一一為您解答!
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