簡(jiǎn)介：多氯聯(lián)苯 (PCB) 又稱(chēng)氯化聯(lián)苯 , 是一類(lèi)人工合成有機(jī)物，是聯(lián)苯苯環(huán)上的氫原子為氯所取代而形成的一類(lèi)氯化物。多氯聯(lián)苯在工業(yè)上的廣泛使用，已造成全球性環(huán)境污染問(wèn)題。PCB 的純化合物為結(jié)晶態(tài) , 混合物則為油狀液體。低氯化物呈液態(tài) , 流動(dòng)性好 , 隨著氯原子數(shù)的增加，粘稠度相應(yīng)增高 , 呈糖漿狀乃至樹(shù)脂狀。PCB 的物理化學(xué)性質(zhì)極為穩(wěn)定，高度耐酸堿和抗氧化 , 它對(duì)金屬無(wú)腐蝕性 , 具有良好的電絕緣性和很好的耐熱性（*分解需 1000℃至 1400℃）, 除一氯化物和二氯化物外均為不燃物質(zhì)。多氯聯(lián)苯屬于致癌物質(zhì)，容易累積在脂肪組織，造成腦部、皮膚及內(nèi)臟的疾病，并影響神經(jīng)、生殖及免疫系統(tǒng)。

中國(guó)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 743-2015 規(guī)定了測(cè)定了土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的氣質(zhì)聯(lián)用方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 7 種指示性多氯聯(lián)苯和 12 種公平面多氯聯(lián)苯的測(cè)定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS測(cè)定土壤中多氯聯(lián)苯。參考 HJ 743-2015 標(biāo)準(zhǔn)處理樣品，試驗(yàn)采用外標(biāo)法考察了 7 種多氯聯(lián)苯的線性，重現(xiàn)性，回收率和檢出限，表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測(cè)性能，可以滿(mǎn)足方法需要

材料與方法儀器主要儀器：PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS、BUCHI B-811全自動(dòng)索氏提取儀、IKA RV10 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。試劑丙酮：色譜純級(jí)別正己烷：色譜純級(jí)別，標(biāo)準(zhǔn)液：濃度為 2 μg/ml 的 7 種多氯聯(lián)苯混標(biāo)。校準(zhǔn)曲線的配制用移液槍取一定量標(biāo)準(zhǔn)品到進(jìn)樣瓶中，加入一定量的溶劑（丙酮 : 正己烷 =1:1），配制濃度分別為 7.8125 μg/L、15.625 μg/L、31.25 μg/L、62.5 μg/L、125 μg/L、250 μg/L 和 500μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列。Scan 標(biāo)準(zhǔn)品濃度為 2μg/ml。實(shí)驗(yàn)條件氣相色譜儀及質(zhì)譜儀的操作條件見(jiàn)表 1 所示。樣品處理參考 HJ 743-2015 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)土壤樣品進(jìn)行處理。去除樣品中的異物（石子、葉片等），稱(chēng)取約 10 g（精確到 0.01 g）樣品雙份，土壤樣品一份測(cè)定干物質(zhì)含量（105℃下恒重后測(cè)定含水量），另一份加入適量無(wú)水硫酸鈉（馬弗爐 450℃烘干 4 小時(shí)），研磨均化成流砂狀以脫水。

用紙質(zhì)套筒加入制備好的試樣，加入適量正己烷 - 丙酮（1:1）混合溶劑，用索氏提取儀提取 160 個(gè)循環(huán)。收集提取溶液。將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，準(zhǔn)確加入1.5 ml 正己烷 - 丙酮（1:1）混合溶劑。充分溶解搖勻后過(guò)微孔濾膜。如樣品提取液顏色過(guò)深，可以參照 HJ 743-2015 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步純化。本次試驗(yàn)共取樣 7 個(gè)分別是：小區(qū)花壇土、疾控中心院內(nèi)土、道路綠化用土、種植油菜土、種植玉米土、種植蔬菜土、種植檸檬土

如上表所示，加標(biāo)樣品的回收率在 96.7%~117.3%，在標(biāo)準(zhǔn)（HJ 743-2015）涵蓋的范圍 60% 和 130% 之內(nèi)。重復(fù)性：檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.89%~7.29%。根據(jù)本文實(shí)驗(yàn)條件得到的檢出限為 0.04 μg/kg~0.12μg/kg，測(cè)定下限為 0.12 μg/kg~0.36 μg/kg。優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)（HJ 743-2015）給出的方法檢出限為 0.4-0.6 μg/kg，測(cè)定下限為 1.6-2.4 μg/kg

結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明使用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 測(cè)定土壤中多氯聯(lián)苯能夠?qū)崿F(xiàn) HJ 743-2015 方法所設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。本文建立的方法具有很好的準(zhǔn)確度，精密度和檢出限，該儀器配置具有優(yōu)異的檢測(cè)性能，可以滿(mǎn)足方法需要。