調(diào)諧過程

在執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧后，會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行靈敏度調(diào)整，分辨率調(diào)整和質(zhì)量校準(zhǔn)。具體步驟如下圖所示，自動(dòng)調(diào)諧在大約40分鐘內(nèi)完成。

自動(dòng)調(diào)諧開始后，首先會(huì)對(duì)質(zhì)譜檢測(cè)器電壓進(jìn)行調(diào)整，所有的分析模式均采用相同的電壓；在靈敏度調(diào)整過程中，會(huì)優(yōu)化針對(duì)各質(zhì)荷比的透鏡電壓，以及針對(duì)各分析模式的Qarray、多級(jí)桿和入口透鏡的電壓；分辨率調(diào)整，主要是將色譜峰形的半峰寬調(diào)整到合適的寬度；接下來的質(zhì)量校準(zhǔn)，會(huì)根據(jù)調(diào)諧液標(biāo)準(zhǔn)樣品中的離子校準(zhǔn)質(zhì)荷比；最后會(huì)對(duì)調(diào)諧結(jié)果顯示的色譜峰形和質(zhì)譜圖進(jìn)行測(cè)量。在正負(fù)離子都進(jìn)行完整個(gè)過程后，調(diào)諧就會(huì)自動(dòng)結(jié)束。

調(diào)諧常見注意事項(xiàng)

什么時(shí)候需要做調(diào)諧？

01

我們的建議是：

每次*開機(jī)時(shí)；

連續(xù)工作六個(gè)月后；

維護(hù)保養(yǎng)后；

儀器靈敏度下降或不出峰時(shí)；

對(duì)質(zhì)譜進(jìn)行維修后。

調(diào)諧沒有通過怎么辦？

02

自動(dòng)調(diào)諧進(jìn)行過程中，如果儀器存在故障，調(diào)諧會(huì)自動(dòng)停止，操作軟件上也會(huì)顯示調(diào)諧失敗，無法通過自動(dòng)調(diào)諧。調(diào)諧失敗有多種原因，常見的原因主要有：

①  裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的調(diào)諧液瓶漏氣或調(diào)諧液太少。

在自動(dòng)調(diào)諧開始后，調(diào)諧液瓶中會(huì)通入氣體，在氣壓的作用下將調(diào)諧液輸送到離子源，若瓶子漏氣，或瓶中調(diào)諧液量不夠（一般建議裝入40~80 ml），調(diào)諧液無法正常進(jìn)入儀器，調(diào)諧就會(huì)失敗。

②  樣品導(dǎo)管（阻尼管）堵塞。

調(diào)諧液通過樣品導(dǎo)管傳輸?shù)诫x子源，紅色一端接到調(diào)諧液瓶上，如果導(dǎo)管堵塞，調(diào)諧液傳輸不暢，調(diào)諧也不會(huì)通過。在調(diào)諧完畢后，建議用甲醇對(duì)導(dǎo)管進(jìn)行沖洗，以免發(fā)生堵塞。

③  儀器污染。

調(diào)諧液經(jīng)過離子源離子化后，通過DL管，Qarray、多級(jí)桿和入口透鏡，再經(jīng)過Q1、碰撞池、Q3，到達(dá)檢測(cè)器。在這個(gè)過程中的某個(gè)或者多個(gè)單元污染都會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無法正常進(jìn)入檢測(cè)器，最終導(dǎo)致調(diào)諧失敗。由于流動(dòng)相，樣品前處理的干凈程度等因素的影響，隨著使用時(shí)間的增加，儀器污染是無法避免的，建議每年至少對(duì)儀器做一次維護(hù)保養(yǎng)。

其他注意事項(xiàng)

03

① 在自動(dòng)調(diào)諧進(jìn)行前，我們需要檢查DL插塞是否已密封DL，以及PG（皮拉尼真空規(guī)，用于指示接口單元的壓力）讀數(shù)，一般在130 Pa左右。如果PG值低于40 Pa，且沒有DL插塞，則DL很可能發(fā)生阻塞，此時(shí)請(qǐng)更換DL管。

② 自動(dòng)調(diào)諧結(jié)束后，需要保存調(diào)諧文件。先選擇【文件】菜單中的【調(diào)諧文件另存為】，然后保存調(diào)諧文件，再選擇是否將該調(diào)諧文件設(shè)置為默認(rèn)調(diào)諧文件。如果選擇【是】，會(huì)將保存的調(diào)諧文件設(shè)置為默認(rèn)調(diào)諧文件，下次打開【調(diào)諧】窗口時(shí)將自動(dòng)新的默認(rèn)調(diào)諧文件。如果選擇【否】，保存的調(diào)諧文件將不會(huì)設(shè)置為默認(rèn)調(diào)諧文件，而在打開【調(diào)諧】窗口時(shí)將顯示現(xiàn)有默認(rèn)調(diào)諧文件。如果想調(diào)用其它的調(diào)諧文件，需要選擇【文件】菜單中的【打開調(diào)諧文件】，然后找到相應(yīng)的調(diào)諧文件，選中打開，接下來選擇【文件】菜單中的【保存調(diào)諧文件】，在彈出的窗口中選擇【是】，將其設(shè)為默認(rèn)調(diào)諧文件即可。

③ 保存好的調(diào)諧文件中會(huì)顯示最新的檢測(cè)器電壓，在-1.6~-3.0 kV范圍屬于正常。檢測(cè)器性能根據(jù)使用情況速率降低，檢測(cè)器電壓根據(jù)使用情況速率增加，有可能需要兩年更換一次檢測(cè)器。通常，若自動(dòng)調(diào)諧結(jié)果達(dá)到近-2.7 kV時(shí)，需進(jìn)行更換。更換后，必須進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。

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