2021年11月，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項(xiàng)獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)，將于2022年2月1日正式實(shí)施。

其中，多獸殘檢測標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.17-2021《動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物多殘留量的測定》，采用同一方法，可在9分鐘內(nèi)完成4種四環(huán)素、19種磺胺、13種喹諾酮，共計(jì)36個(gè)目標(biāo)物的檢測?？焖俑咝?，推動(dòng)了多獸殘檢測標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)展，可謂是36個(gè)新標(biāo)準(zhǔn)中的一大亮點(diǎn)。今天小編就和大家一起來解讀這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)其技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行說明。

標(biāo)準(zhǔn)品配置

? 四環(huán)素類、磺胺類藥物采用甲醇配置，喹諾酮類藥物由于部分種類溶解度較差，采用NaOH溶液配置。

? 標(biāo)準(zhǔn)中給出了標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存溫度和有效期，請(qǐng)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查。因四環(huán)素類藥物穩(wěn)定性較差，需要特別關(guān)注。

? 采用空白基質(zhì)配標(biāo)準(zhǔn)曲線。

前處理過程

? 提取液采用Mcllvaine-Na₂EDTA。眾所周知，此緩沖液是提取四環(huán)素類獸殘的常用試劑，極性較大，在磺胺類和喹諾酮類的前處理中并不常見。由此可以推論，該標(biāo)準(zhǔn)中所涉及的磺胺類、喹諾酮類藥物的極性也偏大，否則提取效果不理想。

? 離心速率較一些老標(biāo)準(zhǔn)有大幅提高，GB 31658.17-2021的離心轉(zhuǎn)速在10000r/min以上，離心效果明顯提升。

? 采用HLB固相萃取柱凈化。

儀器分析條件

? 有機(jī)流動(dòng)相采用——甲醇:乙腈（2:8，含0.1%甲酸，v/v）溶液，此處甲醇的加入，可對(duì)部分磺胺類藥物的分離起到一定貢獻(xiàn)。

? 從離子對(duì)信息來看，存在多個(gè)同分異構(gòu)體，母離子與子離子均相同，需要特別注意保留時(shí)間的差別，避免誤判。

●四環(huán)素—多西環(huán)素

●惡喹酸—氟甲喹

●磺胺二甲異嘧啶—磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶—磺胺甲氧噠嗪—磺胺對(duì)甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶—磺胺間二甲氧嘧啶

關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)就基本介紹完了，為了能讓大家更輕松地應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)，接下來介紹島津的應(yīng)用方案。

豬肉中喹諾酮類、磺胺類和四環(huán)素類獸藥殘留的測定

島津LCMS-8000系列三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

? 色譜柱：Shim-pack GIST C18（100×2.1 mm，2 μm ；P/N：227-30001-04）；

? 固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6mL (P/N：5010-81976）

? 前處理步驟與標(biāo)準(zhǔn)相同

? 質(zhì)譜條件

霧化氣：氮?dú)?/span>3L/min

加熱氣：氮?dú)?/span>10L/min

干燥氣：氮?dú)?/span>10L/min

接口溫度：300℃

DL溫度：250℃

圖1 目標(biāo)物的MRM色譜圖（10 μg/L）

表1 部分目標(biāo)物回收率和RSD結(jié)果

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