導(dǎo)讀

有機(jī)磷農(nóng)藥是一類高效廣譜的殺蟲劑，也是目前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動中使用最多的農(nóng)藥種類之一，其大量使用已對環(huán)境水體造成污染。水體中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥，通過食物鏈富集后，可對人畜健康構(gòu)成潛在危害。在檢測低含量環(huán)境污染物方面，液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)憑借其高靈敏度、高準(zhǔn)確度、高通量等特點，在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用。近期，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《HJ 1183-2021 水質(zhì) 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》，并將于2021年12月15日起正式實施。

有機(jī)磷殺蟲劑類化合物的危害

有機(jī)磷殺蟲劑是一類常用的含磷有機(jī)合成殺蟲劑，品種繁多，藥效高，使用濃度低，廣泛用于防治植物病、蟲害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要來自抑制乙酰膽堿酯酶引起的神經(jīng)毒性。大多數(shù)品種對光、熱不穩(wěn)定，在堿性條件下會迅速分解而失效。目前，廣泛使用的有機(jī)磷殺蟲劑品種主要有氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、對硫磷、甲基對硫磷、敵敵畏、馬拉硫磷、敵百蟲等。

圖1  4種常見有機(jī)磷殺蟲劑類化合物

由于農(nóng)藥會隨地表徑流進(jìn)入地表水，通過不斷積累和濃縮，必然影響生態(tài)系統(tǒng)本身的種類組成和群體數(shù)量，破壞生態(tài)平衡。另一方面，地下水生物量少，無光解作用，一旦污染，難以治理，對人體生命健康造成極大威脅。因此，水質(zhì)中有機(jī)磷農(nóng)殘污染也隨之成為水環(huán)境研究的熱點問題。

新標(biāo)準(zhǔn)來襲，島津方案助您從容應(yīng)對

參考HJ1183-2021標(biāo)準(zhǔn)，使用島津液相色譜儀 LC-40 與三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8040，建立了一種LC-MS/MS法快速準(zhǔn)確測定水質(zhì)中4種有機(jī)磷殺蟲劑含量的方法，同位素內(nèi)標(biāo)定量，助您及時應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)！

圖2  島津液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LCMS-8040)

•分析條件

表1  MRM優(yōu)化參數(shù)

注：*表示定量離子

•標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

氧化樂果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L濃度范圍內(nèi)，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L濃度范圍內(nèi)，均具有較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均≥0.997，各校準(zhǔn)點準(zhǔn)確度在85.4~116.8%之間。

表2  校準(zhǔn)曲線參數(shù)

圖3  4種化合物的校準(zhǔn)曲線

•樣品測試結(jié)果及加標(biāo)回收率

對某地表水樣品進(jìn)行分析，未檢測出上述4種有機(jī)磷殺蟲劑類化合物。2 µg/L樣品加標(biāo)平均回收率分布在88.17~116.62%之間，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，方法可靠。

圖4  地表水樣品色譜圖

圖5  加標(biāo)樣品回收色譜圖（2 µg/L）

表3  回收率結(jié)果（n=3）

結(jié)語

水質(zhì)安全是環(huán)境安全的重要一環(huán)，也關(guān)系到千家萬戶的用水安全與身體健康。HJ1183-2021新標(biāo)準(zhǔn)即將實施，島津提供“交鑰匙”全流程培訓(xùn)指導(dǎo)，經(jīng)驗豐富的工程師將在您的實驗室提供全流程解決方案的現(xiàn)場培訓(xùn)服務(wù)，助您輕松掌握從樣品前處理到分析報告生成的整個流程。