摘要： GC/MS維護(hù)是在樣品分析過程中保留分析目標(biāo)的普遍要求?？焖僦鶅?nèi)反吹 是 GC/MS 維護(hù)過程中的一次重要改進(jìn)，能夠改善離子源并延長 GC 使用壽 命，并在不放真空的情況下快速完成氣相色譜柱和進(jìn)樣口維護(hù)。另外，消除 污染離子源的后洗脫組分已成為壓力控制三通配置的突出特點。通過這些改 進(jìn)，離子源清潔頻率顯著降低，但是仍然需要進(jìn)行清潔。冷卻儀器、從分析 儀中取出離子源、機(jī)械清潔離子源、更換離子源、重新抽真空以及對分析儀 進(jìn)行重新調(diào)諧和調(diào)節(jié)以改善系統(tǒng)靈敏度，整個過程可能需要操作人員花費(fèi)大 量的時間。Agilent JetClean 智氫潔離子源能夠?qū)⒗鋮s、取出、手動清潔、更 換和抽真空等步驟替換為原位過程，從而節(jié)省了時間，減輕了操作人員的負(fù) 擔(dān)。為除去積聚的物質(zhì)并恢復(fù)離子源性能，智氫潔離子源處理中形成的氫類 物質(zhì)改變了離子源內(nèi)部的條件。本應(yīng)用簡報介紹了智氫潔離子源的兩種操作 方法。

前言 維護(hù)在 GC/MS 運(yùn)行過程中是不可避免的。氣相色譜進(jìn) 樣口和色譜柱性能下降后，需要進(jìn)行維護(hù)（如襯管、隔 墊更換和色譜柱切割等）。維護(hù)的頻率取決于樣品的類 型、進(jìn)樣的批次、載氣質(zhì)量及許多其他因素。目的是使 氣相色譜系統(tǒng)性能恢復(fù)至既定標(biāo)準(zhǔn)，通常將其視作目標(biāo) 化合物在校準(zhǔn)標(biāo)樣中的響應(yīng)。如果在分析了多個樣品批 次后，僅靠氣相色譜維護(hù)無法恢復(fù)響應(yīng)，這時就需要進(jìn) 行質(zhì)譜維護(hù)（離子源清潔）。（使用“快速通用 GC/MS 反吹”技術(shù) [1,2,3] 可延長質(zhì)譜維護(hù)周期，保持質(zhì)譜響 應(yīng)，并在不放真空的情況下快速完成氣相色譜維護(hù)。這 種方法及其變形方法已得到廣泛應(yīng)用并取得了巨大成 功，應(yīng)視作 GC/MS 配置的規(guī)范。） 圖 1 示出在多個批次分析過程中響應(yīng)的下降以及通過氣 相色譜和質(zhì)譜維護(hù)實現(xiàn)的響應(yīng)恢復(fù)。請注意，下降的指 標(biāo)可能并非僅僅是響應(yīng)，而且會出現(xiàn)峰形變差（色譜指 標(biāo)）、幾種敏感目標(biāo)化合物的選擇性丟失或質(zhì)譜信號與 色譜指標(biāo)的同時降低。圖 1 還示出在分析了約 6 批樣品 后，響應(yīng)指標(biāo)降低至可接受閾值以下。進(jìn)行氣相色譜維 護(hù)（由圓圈表示）后，響應(yīng)在第 12 批之前得到恢復(fù)， 然后在第 18 批之前得到恢復(fù)，以此類推，直至第 24 批 時氣相色譜維護(hù)未能恢復(fù)足夠的響應(yīng)，表明此時需要 進(jìn)行質(zhì)譜維護(hù)。請注意，在之前的氣相色譜維護(hù)中， 響應(yīng)未能恢復(fù)至原始值（響應(yīng)約為 10）。這一現(xiàn)象可從 第 7、13、19 和 25 批中看出，表明由于質(zhì)譜部件的不斷 積聚而產(chǎn)生了一定損失。在第 26 批之前進(jìn)行了質(zhì)譜維 護(hù)，此時響應(yīng)幾乎恢復(fù)至原水平。通過幾次進(jìn)樣對系統(tǒng) 進(jìn)行調(diào)節(jié)，在第 27 批時系統(tǒng)基本恢復(fù)至其初始性能。 該趨勢不斷重復(fù)，經(jīng)三次氣相色譜維護(hù)周期后，只有結(jié) 合氣相色譜維護(hù)和質(zhì)譜維護(hù)才可恢復(fù)響應(yīng)，如第 50、75 和 100 批的結(jié)果所示。這一結(jié)果有助于進(jìn)行預(yù)先時間分 配：例如，對于特定類型的樣品和前處理技術(shù)，100 個 樣品批次將需要大約 4 次質(zhì)譜維護(hù)和 17 次氣相色譜維 護(hù)，以此類推。

圖 2 顯示了應(yīng)用 Agilent JetClean 智氫潔離子源的潛在優(yōu) 勢。盡管第 6、12、18 批之后的氣相色譜維護(hù)不可避免 （例如在不改善樣品前處理的情況下），但是直到第 90 批樣品才需要進(jìn)行第一次質(zhì)譜維護(hù)。智氫潔離子源 具有兩種應(yīng)用模式：與樣品分析同時進(jìn)行，或作為離線 的序列后或運(yùn)行后應(yīng)用。這些模式分別稱為“采集與清 潔”和“僅清潔”。

請注意，圖 1 和圖 2 是常用情況，但容易造成根本性錯 誤。這種基于響應(yīng)（或響應(yīng)因子）的控制圖方法用于近 似表示化合物 MDL 或 IDL 的預(yù)期變化。圖 3 和圖 4 是更 好的做法，其中直接顯示了 MDL (IDL) 的變化。

……

結(jié)論：Agilent JetClean 智氫潔離子源是一種靈活的方法，可省略GC/MS中手動清潔離子源的過程。它能夠開發(fā)出幾 乎自動化的、序列驅(qū)動的離子源清潔和調(diào)節(jié)方法。重要 的是要認(rèn)識到追求的是離子源穩(wěn)定性而非絕對響應(yīng)。用 戶可隨時增加增益因子。一些離子源產(chǎn)生非常高的響 應(yīng)，在系統(tǒng)穩(wěn)定之前發(fā)生漂移（典型但不利的條件）。 采用用戶熟悉的若干途徑可得到這一最終穩(wěn)定性，例如 烘烤和等待、進(jìn)樣、分析物保護(hù)劑等等。在化合物化學(xué) 性質(zhì)允許的情況下，利用采集與清潔模式可大大延長使 用壽命和離子源性能的穩(wěn)定性。與在線過程互補(bǔ)的是普 遍適用的僅清潔模式，該模式與分析無關(guān)。利用這兩種 方法可延長手動清潔離子源的時間間隔。采用適當(dāng)?shù)闹?氫潔離子源操作可獲得更長的儀器正常運(yùn)行時間和更出 色的分析結(jié)果。