《中國藥典》2020年版實施已達10個月，中藥配方顆粒*160個國家標準發(fā)布已有半年以上，島津技術(shù)人員在走訪客戶時發(fā)現(xiàn)，多位客戶反饋在多個項目（2341通則禁用農(nóng)藥殘留量檢測、2351通則液質(zhì)聯(lián)用法擴項、配方顆粒特征圖譜重現(xiàn)）上進行方法重現(xiàn)時遇到“峰展寬”或者“峰分叉”現(xiàn)象。

“峰展寬”或者“峰分叉”一般與“溶劑效應”有較大關(guān)聯(lián)，原因在于樣品（對照品和供試品溶液在制備時）溶劑的洗脫強度強于流動相強度，強洗脫溶劑不均衡地參與了目標物的洗脫，使色譜峰保留時間整體提前，而樣品在柱前的不充分擴散導致了峰形扭曲。

這種影響輕則導致峰展寬，嚴重時甚至導致峰分叉，給定性定量帶來影響，結(jié)合島津技術(shù)人員所做案例，以下應對思路供廣大客戶參考。

應對思路及案例

使用流動相、初始比例流動相或洗脫強度盡量低的液體作為樣品溶劑，應注意使用該溶劑應不影響待測物的溶解性。

烏梅配方顆粒對照品參照物溶液不同溶解溶劑對比圖

使用較弱洗脫強度的溶劑稀釋樣品，應注意使用該溶劑應不影響待測物的溶解性。

如《中國藥典》2020年版四部“2341第五法藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法”LC-MS/MS法上樣前加水是很好的方式。

降低進樣體積，但需要注意此方法可能會降低靈敏度，對于痕量分析可能影響定量。

赤芍配方顆粒特征圖譜項目中對照品參照物溶液測試：沒食子酸對照品、原兒茶醛對照品、兒茶素對照品、芍藥苷對照品。

增加柱前管路體積，一般使用更粗的管路比更長的管路有效。

使用co-injection功能

co-injection功能原理

co-injection使用方法

使用技巧：為獲取更好效果，純化水吸取量一般為進樣體積3-5倍。

co-injection在藥典和配方顆粒項目分析檢驗中的應用

1、禁用農(nóng)藥殘留量檢測：LC-MS/MS方法，進樣體積為2μL，純化水吸取量10μL。

2、真菌毒素檢測：2351通則第六法嘔吐毒素項，進樣體積為5μL，純化水吸取量20μL。

3、配方顆粒應用：赤芍配方顆粒特征圖譜項目（對照品參照物溶液），進樣體積為10μL，純化水吸取量30μL。

以上三個項目案例可以看到，通過在線稀釋進樣，峰形改善，同時靈敏度有提升！

應對思路總結(jié)