分析蘆丁等黃酮類化合物的實(shí)驗(yàn)方法
化學(xué)試劑:槲皮素(quercetin) C15H10O7,Mr =302 高良姜素(Galangin) C15H10O5,Mr =270 芹菜素(apigenin) C15H10O5,Mr =270 蘆丁(rutin)Mr =610 楊梅酮(myricetin)Mr =318 莰菲醇(kaempferol)Mr =286 松屬素(pinocembrin)Mr =256 柯因(chrysine) Mr =254
樣品制備(蜂膠) [1] 稱取0.1~0.2 g試樣,0.001 g,置于50mL容量瓶內(nèi),加入40mL甲醇,在60℃的超聲波水浴中,振蕩40min,待樣品*溶解后,取出冷卻至室溫然后用甲醉定容至50~10mL,搖勻。用注射過濾器將試樣溶液過濾至樣品瓶內(nèi)。過濾的樣液取1mL,與1mL水混合后,供液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
色譜分離條件 戴安1100 系統(tǒng):G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱。色譜柱:Mightysil RP-18,3µm,150mm×4.6mm。流動(dòng)相:甲醇+水(65+35),用磷酸溶液調(diào)節(jié)流動(dòng)相至pH=3。流速:0.3mL/min;進(jìn)樣體積:20µL。
MS/MS 檢測(cè) API 3000™ LC-MS/MS液質(zhì)分析系統(tǒng)。TurboIonSpray ® 離子源、正離子方式、MRM掃描方式。
參考文獻(xiàn) 1 GB/T 19427— 2003,蜂膠中蘆丁、楊梅酮、榭皮素、灰菲醇、芹菜素、松屬素、柯因、高良姜素含量的測(cè)定方法液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法和液相色譜—紫外檢測(cè)法。
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