摘要：本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種分析香精與香料化合物的方法。該方法采用由 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜和 Agilent 5977B GC/MSD 組成的氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS)，在恒流模 式下使用反吹和熱分離進(jìn)樣桿進(jìn)行操作。在未進(jìn)行樣品前處理的情況下分析復(fù)雜基 質(zhì)（例如肥皂、香味蠟燭、牙膏、潤(rùn)膚露和織物柔軟劑）中的香精與香料化合物。 使用熱分離進(jìn)樣桿將樣品引入 GC/MSD 系統(tǒng)中。使用解卷積質(zhì)譜圖并結(jié)合線性保留 指數(shù)結(jié)果進(jìn)行鑒定。此外，還創(chuàng)建了一個(gè)超鏈接，將化合物名稱與香精香料網(wǎng)站連 接，以獲取感官和化妝品信息。

前言 ：安捷倫熱分離進(jìn)樣桿 (TSP) 是食品檢測(cè)、 法醫(yī)學(xué)和環(huán)境應(yīng)用中對(duì)各種較臟的液體和 固體樣品進(jìn)行快速 GC/MS 分析的理想選 擇。熱分離進(jìn)樣桿的優(yōu)勢(shì)包括： • 幾乎無(wú)需樣品前處理 • 與傳統(tǒng)的直接進(jìn)樣桿相比，具有更高 的靈活性和更低的風(fēng)險(xiǎn) • 與傳統(tǒng)的直接進(jìn)樣桿相比，降低了污 染風(fēng)險(xiǎn)，提高了儀器性能 • 通過(guò)調(diào)整分流比來(lái)控制樣品傳輸，消 除了過(guò)載或污染檢測(cè)器的可能性 • 通過(guò)對(duì)進(jìn)樣口和氣相色譜柱進(jìn)行程序 升溫，提高了鑒定多組分樣品的能 力，而傳統(tǒng)的直接進(jìn)樣桿則無(wú)法實(shí)現(xiàn) 這些功能 • 您可以在 GC/MS 系統(tǒng)中通過(guò)以下兩 種方式使用 TSP：使用較長(zhǎng)的分析柱 分離復(fù)雜樣品，或使用較短的去活毛 細(xì)管柱將純樣品傳輸至質(zhì)譜檢測(cè)器中

 多年來(lái)，GC/MS 一直用于分析香精與香 料化合物[1]。GC/MS 可能是強(qiáng)大的技 術(shù)，并且可以使用擴(kuò)展質(zhì)譜庫(kù)，但是無(wú) 法實(shí)現(xiàn)全面鑒定。在香精與香料的質(zhì)量 控制中，仍然常將采用保留指數(shù) (RI) 的 GC/MS 用作 GC/MS 的互補(bǔ)技術(shù)。多個(gè)譜 庫(kù)提供了許多香精與香料化合物的 RI[2-4]。 與保留時(shí)間相比，RI 對(duì)操作參數(shù)的 依賴性較低，但它們?nèi)匀辉诤艽蟪潭壬先?決于色譜柱類型（固定相和供應(yīng)商）和升溫程序，并在較小程度上取決于載氣流 速。因此，有時(shí)很難在不同的實(shí)驗(yàn)室中重 現(xiàn)已發(fā)表的 RI。香精與香料行業(yè)內(nèi)的大 多數(shù)公司均使用基于歷來(lái)色譜柱和條件選 擇的內(nèi)部方法。 Agilent MassHunter 未知物分析軟件采用 解卷積過(guò)程，有助于鑒定化合物，即使這 些化合物隱藏在共洗脫的基質(zhì)化合物中， 也同樣可以被識(shí)別出來(lái)。解卷積過(guò)程自動(dòng) 完成，僅需約 1–2 分鐘即可獲得總離子流 色譜圖 (TIC)。該過(guò)程不僅使分析人員能 夠快速獲得可靠且可重現(xiàn)的結(jié)果，而且還 可以大程度減少假陽(yáng)性和假陰性結(jié)果[5]。 由于許多保留數(shù)據(jù)已作為 RI 提供，因此 還評(píng)估了這些數(shù)據(jù)是否能夠轉(zhuǎn)化為與鎖定 保留時(shí)間匹配的保留時(shí)間。結(jié)果表 明，現(xiàn)有保留指數(shù)譜庫(kù)中的 RI 可作為與 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相匹配的保留時(shí)間進(jìn)行重新 計(jì)算。在本研究中，使用了兩個(gè)包含 RI 的譜庫(kù)：NIST 2017，以及安捷倫香精與 香料 RTL 譜庫(kù)[6]。
 

 Intuvo 9000 氣相色譜儀的創(chuàng)新之處在于： • 采用直接加熱系統(tǒng)，其速度更快，功 耗和占用的臺(tái)面空間僅為傳統(tǒng)空氣浴 柱溫箱的一半 • 無(wú)密封墊圈的直接連接與即插即用的 流路消除了復(fù)雜性和泄漏的主要來(lái)源 • *的一次性 Intuvo 芯片式保護(hù)柱 無(wú)需色譜柱切割

實(shí)驗(yàn)部分 ：在配備多模式進(jìn)樣口 (MMI) 和柱后反吹 的 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)上進(jìn)行分 析。將 MMI 設(shè)置為 60 °C，以在低溫下 引入 TSP，從而避免實(shí)際進(jìn)樣之前輕質(zhì) 組分的損失。引入 TSP 后，MMI 溫度以 600 °C/min 的速率升至 280 °C。在 Agilent HP-5MS 色譜柱（30 m × 0.25 mm 內(nèi)徑， 0.25 μm，β = 250，部件號(hào) 19091S-433- INT）上進(jìn)行分離。使用壓力約為 65 kPa (9.43 psi) 的氦氣作為載氣，在恒流模式 下操作。表 1 匯總了分析條件。

結(jié)果與討論 圖 1 和圖 2 顯示了所鑒定化合物的色 譜圖以及牙膏、織物柔軟劑、香味蠟 燭和奶油甜酒樣品的 TIC。圖 3 顯示了 MassHunter 未知物分析軟件的譜庫(kù)搜索 結(jié)果。另外，我們可以使用來(lái)自網(wǎng)絡(luò)的 信息確定所鑒定化合物是否與香精和香 料行業(yè)有關(guān)（參見圖 4）。如果顯示消息 Sorry, your search：“Docosyl octyl ether” returned zero results.（對(duì)不起，您搜索的 “二十二烷基辛基醚”無(wú)結(jié)果返回。）， 則表明該化合物與香精或香料成分無(wú)關(guān)。