導(dǎo) 語

社會各界對“瘦肉精”食品安全問題的關(guān)注，促使了β2-受體激動劑的檢測技術(shù)得到了飛速發(fā)展，從而有效遏止了β2-受體激動劑在動物養(yǎng)殖中的非法使用。而α2-受體激動劑作為一種新型的具有促進生長及提高瘦肉率作用的藥物也在逐步引起關(guān)注，且在飼料行業(yè)中已有非法添加使用的趨勢。早在2010年，農(nóng)業(yè)部1519號公告已明確把可樂定、賽庚啶等列入了農(nóng)業(yè)部《禁止在飼料和動物飲水中使用的物質(zhì)》清單。

 什么是α₂-受體激動劑 

α₂-受體受體激動劑對α₂受體具有特異親和性，主要用于治療人類的高血壓癥。有研究表明，在飼料中添加0.5 mg/kg可樂定，能顯著提高豬的瘦肉率，改善豬胴體組成，其它α₂-受體激動劑也具有類似的作用。《GB 31650-2019 食品中獸藥大殘留*》規(guī)定，僅賽拉嗪可用于非產(chǎn)奶期的牛、馬等動物，其他α₂-受體激動劑均禁止用于畜禽養(yǎng)殖，且不得檢出。《GB 31660.6-2019 動物性食品中5種α₂-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》食品安全國家標準，提供了替扎尼定、賽拉嗪、溴莫尼定、安普樂定和可樂定在豬、雞肌肉及內(nèi)臟中殘留檢測方法，該標準已于2020年4月1日正式實施。

島津解決方案

 實驗部分

檢測儀器

本實驗使用超高效液相色譜儀LC-40與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。

前處理方法

參照《GB 31660.6-2019 動物性食品中5種α2-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標準，豬肉樣品經(jīng)用碳酸鈉緩沖溶液、乙酸乙酯提取，SHIMSEN Styra MCX (島津?qū)嶒炂鞑挠邢薰?，P/N:380-00853-01)固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標法定量。

主要方法參數(shù)

色譜柱：Shim-pack Velox C18（100 mm×2.1 mm I.D.., 1.8 μm, Shimadzu SGLC, P/N: 227-32010-04）

流動相：A相-0.2%甲酸水溶液，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

離子化模式：ESI(+)

 分析結(jié)果

標準品色譜圖

5種α₂-受體激動劑的標準品色譜圖如下圖所示。

0.5 μg/L 標準樣品色譜圖

（1替扎尼定，2賽拉嗪，3溴莫尼定，4安普樂定，5可樂定）

回收率考察

在空白豬肉中添加標準溶液，加標濃度為2 μg/kg，平行測定3次，替扎尼定、賽拉嗪、溴莫尼定、安普樂定和可樂定回收率均在69.6%～91.8%之間，回收率*標準要求。

實際樣品分析

某市售豬肉樣品中分析結(jié)果如下圖所示，未檢出α₂-受體激動劑殘留。

豬肉樣品色譜圖

小結(jié)

使用島津超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)，參考GB 31660.6-2019食品安全國家標準，建立了豬肉中替扎尼定等5種α₂-受體激動劑測定方法，該方法靈敏度高，分析時間短，結(jié)果準確，可用于豬肉中α₂-受體激動劑的快速檢測。

島津超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀