與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)平失峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品;
b. 檢測(cè)器過(guò)載,排除方法是降低檢測(cè)器電壓。
2.故障現(xiàn)象:保留時(shí)間不穩(wěn)定
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解,排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子;
b. 進(jìn)樣器漏氣,排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況;
c. 載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。
3.故障現(xiàn)象:高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致;
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現(xiàn)象:峰拖尾
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;
c. 載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;
d. 襯管、柱子被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。
5.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)歪斜峰或變型峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 掃描速度太低,致使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大于6次;
b. 色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到j(luò)ia狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
6.故障現(xiàn)象:同位素比例不正確
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確,排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
7.故障現(xiàn)象:分廣離廣峰太弱
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離于源的溫度、電流過(guò)高(超過(guò)裂解溫度和電離電流),排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流;
b. 化學(xué)電離氣壓過(guò)高或過(guò)低(對(duì)于化學(xué)電離源),排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。
8.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜圖中同位素峰丟失
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到j(luò)ia狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
c. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d. 檢側(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢側(cè)器電壓;
e.檢側(cè)器故障,排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
9.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 離子源加熱器不穩(wěn)定,排除方法是更換離子源加熱器;
c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;
d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到j(luò)ia狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
e.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
f. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
10.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;
b. 載氣質(zhì)量有問(wèn)題,排除方法是更換載氣;
c. 樣品被污染,排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。
11.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖逐漸升高
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z207、281),排除方法是老化或更換柱子;
b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
12.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖緩慢下降
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 吹掃閥被關(guān)閉,排除方法是打開(kāi)吹掃閥;
b. 吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。
13.故障現(xiàn)象:色譜峰過(guò)寬
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;
b.柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣;
c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
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