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快速篩查四種抗炎/降血糖類保健食品中非法添加的化學(xué)成分

2020年01月09日 20:26 來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司

隨著人們生活節(jié)奏逐漸加快,工作壓力增大,越來越多的人處于亞健 康狀態(tài),具有調(diào)節(jié)人體機能的保健食品逐漸受到人們的歡迎。但保健 食品不是藥物,不具有治療效果。市售的保健食品以“*,效果 佳、無毒副作用”等宣傳手段博得消費者的青睞,經(jīng)中國消費者協(xié)會 調(diào)查顯示,有相當(dāng)比例的保健食品存在“非法添加”現(xiàn)象。保健食品 中非法添加的化學(xué)成分,對食用者危害極大,嚴(yán)重影響食用者的用藥 安全。

日趨嚴(yán)重的形勢也得到了相關(guān)部門的重視,隨著國家對“非法添加” 問題的重視程度與打擊力度的加大,“非法添加”現(xiàn)象得到一定程度的 抑制,但同時也出現(xiàn)了一些新的問題,如添加的化學(xué)成分種類增多、 對照品獲取難等1,2 。這些問題的出現(xiàn)給“非法添加”化學(xué)成分的檢測 帶來了嚴(yán)重挑戰(zhàn)。因此,需要建立一種快速、準(zhǔn)確、專屬性強的方法 對“非法添加”成分進(jìn)行篩查,為保健食品的安全提供支持依據(jù)。

實驗:樣品制備 共收集到4份市售保健食品,樣品劑型分 為膠囊和丸劑,將樣品研磨成粉狀后,分 別稱取樣品10 mg,加入MeOH/H2O=50/50 (v/v)超聲提取10 min,至終濃度1.0 mg/mL, 備用。

LC條件 系統(tǒng): ACQUITY UPLC ® I-Class 色譜柱: ACQUITY ® BEH C18, 2.1×100 mm,1.7 µm 柱溫: 40 ℃ 進(jìn)樣量: 1 µL 流速: 400 µL/min 流動相A: 0.2 mM 甲酸銨的水溶液 (含0.1% 甲酸) 流動相B: 乙腈(含0.1% 甲酸)

MS條件:MS系統(tǒng): Waters Xevo ® G2-S QTof™ 采集模式: 分辨率模式ESI + ,MS E 毛細(xì)管電壓: 3 kV 錐孔電壓: 30 V 源溫度: 150 ℃ 霧化氣溫度: 450 ℃ 霧化氣流速: 800 L/h 錐孔氣流速: 20 L/h 采集質(zhì)量范圍: 50–1200 Da Lock mass: 亮氨酸腦啡肽(LE) 400 ng/mL 掃描時間: 0.1 s 碰撞能量: Low CE,6 eV High CE,15-40 eV

結(jié)果與討論:本實驗采用沃特世超高效液相色譜與四級桿飛行時間質(zhì)譜對收集到的4種保健 食品進(jìn)行檢測,采用UNIFI軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,實驗結(jié)果表明:4種保健 品均含有非法添加成分,結(jié)果如表1所示。

 

本實驗采用ACQUITY UPLC I-Class及Xevo G2-S QTof系統(tǒng)進(jìn)行測定,UNIFI軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,對保健食 品中“非法添加”成分建立了系統(tǒng)的篩查方法,完成了4種市售保健食品中“非法添加”成分 的快速篩查和鑒定。

 

準(zhǔn)確的篩查結(jié)果取決于采集到的高質(zhì)量質(zhì)譜數(shù)據(jù)。本方案中采用了具有沃特世專利的非數(shù)據(jù)依 賴型MS E 采集方式,此方式由“低碰撞能”與“高碰撞能”兩種掃描交替構(gòu)成,分別記錄母離子 及碎片離子信息,使我們在一次液質(zhì)分析中同時獲得所有峰的精確母離子和相應(yīng)的子離子碎片 信息

 

根據(jù)檢測目的的不同,保健食品中化學(xué)成分添加檢測分為兩種:目標(biāo)性分析和非目標(biāo)性分析。 保健食品基質(zhì)非常復(fù)雜,所能添加的化學(xué)成分種類繁多,樣品中潛在的目標(biāo)化合物的種類、數(shù) 量和濃度的差異性為非法添加檢驗工作也帶來了相當(dāng)大的挑戰(zhàn)

 

我們應(yīng)用UNIFI科學(xué)數(shù)據(jù)庫解決上述所有難題。該數(shù)據(jù)庫綜合母離子、碎片離子和保留時間等數(shù) 據(jù),并將每個化合物做了藥效學(xué)分類,用戶可根據(jù)化合物的中文名稱、英文名稱或分類檢索非 法添加的成分。這些成分的母離子、碎片離子和保留時間數(shù)據(jù)均為基于標(biāo)準(zhǔn)品在同樣的采集方 法下采集到的數(shù)據(jù)。本實驗通過UNIFI軟件對采集到的樣品數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫進(jìn)行匹配,針對數(shù)據(jù)庫 已有的“目標(biāo)性”化合物,該軟件通過保留時間、精確質(zhì)量數(shù)及二級碎片等多種要素進(jìn)行確 證,以提高檢測準(zhǔn)確度、減少“假陽性”結(jié)果。樣品只需一針進(jìn)樣即可得到所有相關(guān)信息,自 動通過軟件處理數(shù)據(jù),給出報告,大大提高非法添加的分析效率。

 

關(guān)鍵詞: 液質(zhì)聯(lián)用

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