液質(zhì)聯(lián)用儀分析氟喹諾酮類藥物的實驗方法
氟喹諾酮類藥物
喹諾酮藥物的一個重要的亞組,主要有以下四種:
Ofloxacin氧氟沙星:C18H20FN3O4,Mr=361.1;
Norfloxacin諾氟沙星:C16H18FN3O3,Mr=319.1;
Ciprofloxacin環(huán)丙沙星:C17H18FN3O3,Mr=331.1;
Enrofloxacin恩諾沙星:C19H22FN3O3,Mr=359.1。
氟喹諾酮類藥物的基本結(jié)構(gòu):
氧氟沙星:R1=CH3NO, R2= CH3
諾氟沙星:R1= CH2CH3, R2=H
環(huán)丙沙星:R1=C3H6, R2=H
恩諾沙星:R1=C3H6, R2= CH2CH3
樣品制備:試樣5 g加入25mL樣品提取液(乙腈,含1%乙酸),勻漿提取2次,提取液離心后上清液*轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中,定容至50mL待用。取10mL提取液在50℃下用氮氣揮干,殘渣用2.0mL乙腈-水(體積比 2 / 8)溶解,用5mL正己烷脫脂2次,下層樣品溶液經(jīng)0.45µm 濾膜過濾后,用于液質(zhì)聯(lián)用儀HPLC-MS/MS分析。
色譜分離條件:Agilent 1100系統(tǒng):G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動進樣器、柱溫箱。水相:5mmol/L 甲酸水溶液;有機相:乙腈。水相/有機相=2/8,等度洗脫。色譜柱:C18,3µm ,150mm×2.0mm。
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