關鍵詞 有機氯類農(nóng)藥；多氯聯(lián)苯類；多環(huán)芳烴類；土壤樣本；水樣 本；建筑材料；重現(xiàn)性；線性

實驗目標 應用氣相-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）分析多種環(huán)境基 質(zhì)中的半揮發(fā)性化合物，以展示儀器的測試效率及相應的高品 質(zhì)測試結果。

前言 有機氯類農(nóng)藥（OCPs）、多環(huán)芳烴類化合物（PAHs）和多氯 聯(lián)苯類化合物（PCBs）是常規(guī)環(huán)境分析實驗室以及外包檢測 實驗室中一類常見的目標測試物。這些實驗室為分析各類環(huán)境 基質(zhì)中的上述化合物開發(fā)了多種測試方法。氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術（GC-MS）非常適用于 OCPs、PAHs 和 PCBs 的分析。與傳統(tǒng)檢測器如液相-紫外熒光檢測器（HPLCUVF）、氣相-電子捕獲檢測器（GC-ECD）、氣相-火焰離子檢測 器（GC-FID）相比，環(huán)境分析實驗室應用氣相-單四極桿質(zhì)譜顯著 提高了這類化合物的檢測靈敏度。這在一定程度上有效簡化了樣 本前處理步驟，提高分析效率，從而降低實驗室成本。

相對于 GC-MS，GC-MS/MS 的測試靈敏度進一步顯著提升。 這極大提高了儀器避除基質(zhì)化學物質(zhì)背景（即干擾物質(zhì)）影響 的能力，從而提高環(huán)境分析實驗室的測試通量。這項技術已被 越來越多的環(huán)境分析實驗室所應用，以提升其競爭力。不幸的 是，對于剛剛開始接觸 GC-MS/MS 儀器的實驗室來說，接受 此項技術的主要挑戰(zhàn)來源于在如何在不影響實驗室的連續(xù)運行的前提下，實現(xiàn)高通量測試。1,2 本篇應用報告主要描述了應用 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 氣相色譜儀聯(lián)用 TSQ™ 8000 三重四極桿質(zhì)譜檢測器對 環(huán)境樣本中的 OCPs、PAHs 和 PCBs 實現(xiàn)、高通量分析 的方法，同時展示了在建立測試方法和數(shù)據(jù)處理流程中應用智 能軟件工具使實施、維護整個測試流程所消耗的時間小化。

實驗條件 樣本前處理 水樣本 向 1L 樣本中加入正己烷震搖混合。待水相和有機相分離后， 取有機相并加入無水硫酸鈉除水。每份有機相提取物蒸發(fā)濃縮 至 3–4 mL 后，置溫和的氮氣流下蒸發(fā)濃縮至終體積。

固體樣本 稱量 10 g 樣本（土壤、沉積物或建筑材料）置于玻璃容器內(nèi)， 加入無水硫酸鈉和 40 mL 混合提取溶劑（己烷和丙酮）。將玻 璃容器使用特氟龍密封，超聲處理 20 min。將一份樣本提取物 置于 Kuderna-Danish 濃縮裝置內(nèi)，另外向沉淀物中加入 40 mL 混合提取溶劑并重復上述提取過程。將第二次提取物與次 提取物合并。提取物蒸發(fā)濃縮至 3–4 mL 后，置溫和的氮氣流 下蒸發(fā)濃縮至終體積。

方法建立 建立應用 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 氣相色譜儀聯(lián)用

實驗人員可使用 TSQ 8000 GC-MS/MS 系統(tǒng)中的自動 SRM 方 法開發(fā)功能，有效縮短方法開發(fā)所需時間。AutoSRM 可顯著加 快方法開發(fā)的進程。并且可對所有參數(shù)優(yōu)化過程進行全面、快 速的溯源追蹤。方法開發(fā)過程中，首先通過一次一級質(zhì)譜全掃 描分析，通過譜庫檢索對所有峰進行鑒定。點擊各個離子流色 譜峰找出其豐度高的離子，并將這些離子編入工作列表中， 并在第二次進樣測試時對它們進行子離子掃描。

測試結果同樣以離子流色譜圖的形式呈現(xiàn)，通過點擊各個色譜 峰，相應的產(chǎn)物離子根據(jù)相對豐度降序排列成表。后，將以 上各離子編入工作列表，使用遞升的碰撞能量碰撞離子完成 終優(yōu)化。終優(yōu)化結果以圖形形式呈現(xiàn)并編入第三個工作 列表。利用這個表格建立一個包含所有化合物的 SRM 方法， 其中包括了完整的儀器方法。此外，可將所有離子對信息和保 留時間信息導入一個化合物數(shù)據(jù)庫，并通過 Thermo Scientific TraceFinder™ 軟件自動轉化為儀器定量方法。 完整說明詳見應用簡報（application brief）AB52998：AutoSRM 介紹：簡化 MRM 帶來高質(zhì)量測試結果。3

調(diào)諧 TSQ 8000 GC-MS 可進行*自動化調(diào)諧，以確保即使在不 同實驗人員操作儀器的情況下調(diào)諧結果的重現(xiàn)性。調(diào)諧中包括 自動檢漏，其原理是通過向離子源中導入一定量空氣，檢查本 地空氣 / 水的背景比例。 調(diào)諧結果自動保存，近一次調(diào)諧文件可自動與儀器方法相 關，但是用戶仍可以在儀器方法中手動更換為其他調(diào)諧文件。