多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚的整體解決方案--樣品前處理以及設備
電子產(chǎn)品或者工業(yè)產(chǎn)品的前處理有下面幾種方法,以電子產(chǎn)品為例:
1. 將電子產(chǎn)品中拆分的樣品破碎成小于 1 cm * 1 cm 的小塊,經(jīng)液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于 1 mm 的顆粒。
2. 提取凈化
索氏提取法(SNT 2005.2-2005, EPA3540C):稱取步中的樣品(0.5–5.0 g)到 0.0001 g,放入纖維素套管中, 放置于安裝好的索氏提取裝置中,加入 1.5 倍虹吸管體積和甲苯到接受瓶中,抽提 3 h 以上,將提取液濃縮至 5 mL,加入濃硫 酸 5 mL 振蕩,用 3000 r/min 離心 15 min,取出甲苯提取液,再用 5 mL 甲苯分別洗滌濃硫酸層,合并甲苯提取液。
用硅膠層析柱將提取液進行凈化,層析柱上下兩層裝 1 cm 高無水硫酸鈉,用 30 mL 甲苯淋洗,收集淋洗液,用氮氣吹至近干, 用甲苯定容上機。
超聲萃取方法(EPA3550B):稱取 0.5–5.0 g 樣品,加入 20 mL 甲苯,超聲提取,重復 3 次,合并提取液,將提取液濃縮至 10 mL 后(旋蒸),用索氏提取中的凈化方法凈化。
微波萃取法(EPA3546):稱取 0.5–5.0 g 樣品,加入到微波萃取儀的萃取管中,加入一定量的甲苯后進行萃取,萃取后將萃 取液過濾或離心并收集。將提取液濃縮至 10 ml 后(旋蒸),用索氏提取中的凈化方法凈化。
儀器:Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 氣相色譜三重四極桿串接質譜儀。 設備:渦旋混合器、離心機、旋轉蒸發(fā)儀、氮吹儀等。 色譜柱:TG-5HT(15 m*0.25 mm*0.1 µm)毛細管色譜柱(Thermo Fisher Scientific);或者 TR-5MS(15 m*0.25 mm*0.1 µm) 毛細管色譜柱(Thermo Fisher Scientific)
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