近年來(lái),隨著食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展, 二手GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀被廣泛使用, 二手氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,儀器狀態(tài)是一個(gè)非常重要的影響因素,下面了解一下二手氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。
二手GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣系統(tǒng)
1、載氣體的使用
氣體純度必須達(dá)到99·999%,并使用鋼瓶灌裝,載氣純度不夠,或剩余的載氣量不夠時(shí),會(huì)造成m /z28譜線豐度過(guò)大,根據(jù)所用載氣質(zhì)量,當(dāng)氣瓶的壓力降低到幾個(gè)MPa時(shí),應(yīng)更換載氣,以防止瓶底殘余物對(duì)氣路的污染。
2、載氣凈化
一般載氣進(jìn)入色譜前都需經(jīng)過(guò)凈化,除去載氣中的殘留烴類(lèi)化合物、氧、水等雜質(zhì),以提高載氣的純度,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命,減少色譜柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基線更加穩(wěn)定。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和載氣凈化器或使用復(fù)合型載氣凈化管。凈化裝置應(yīng)及時(shí)更換,脫氧管使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),吸附的氧氣會(huì)隨著載氣進(jìn)人儀器,導(dǎo)致m /z32的譜線豐度過(guò)大。市售的脫氧管通常會(huì)用氮?dú)膺M(jìn)行飽和,安裝時(shí),必須用氦氣將脫氧管內(nèi)和管線里的氮?dú)獯祾吒蓛?再接至儀器上。                                

二手GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀真空泄漏的確認(rèn)及檢漏
1、確認(rèn)泄漏
質(zhì)譜真空是否出現(xiàn)空氣泄漏,可從壓力和空氣/水的背景圖譜進(jìn)行判斷。如果儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),一般情況下當(dāng)柱流速為1 ml/min時(shí),前極壓力( fore pressure)應(yīng)小于50mTorr,離子規(guī)壓力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果壓力過(guò)大,則可能有泄漏;m /z18, 28, 32和44是空氣/水的特征峰,空氣/水的背景圖譜正常情況下如圖1;如果如圖2,m /z28的峰遠(yuǎn)高于m /z18峰,且與m /z32峰的比例符合空氣中氮?dú)夂脱鯕獾谋壤?則可以判斷有小漏;如果如圖3,m /z28, 32兩峰異常高,總離子流強(qiáng)度超過(guò)10的8次方,則漏氣嚴(yán)重,此時(shí)要立即關(guān)掉燈絲,否則會(huì)造成燈絲斷掉?！　　　　　　　　　?br />2、檢漏
1>鋼瓶及氣體管線的檢漏：以Snoop測(cè)漏液檢查每個(gè)管線接點(diǎn),特別注意鋼瓶頭部份。每換一次氣體鋼瓶,必須以Snoop測(cè)漏液全面檢查鋼瓶及進(jìn)氣口接點(diǎn),確保鋼瓶與進(jìn)氣管線沒(méi)有漏氣。將鋼瓶打開(kāi),調(diào)整至一定壓力,關(guān)閉二手氣相色譜儀進(jìn)樣口的壓力,關(guān)閉氣瓶的總閥,開(kāi)啟分壓閥,若有漏氣,一段時(shí)間后分壓表的壓力會(huì)有明顯的下降。每小時(shí)定時(shí)察看壓力表和壓力降低情況,可由此查知?dú)怏w主管線是否漏氣。
2>GC部分的檢查：GC部分的空氣泄漏通常會(huì)發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊定位螺母、柱螺母等位置。可用適量的丙酮涂抹上述位置,每次一個(gè)位置,先后順序依照離MS部分由近及遠(yuǎn)的原則。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間后,觀察背景圖譜中的峰圖,若m /z58和m /z43處出現(xiàn)一個(gè)陡峭的、顯著的攀升,說(shuō)明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。
3>MS部分的檢查：可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先觀察空氣/水的背景圖譜,然后將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后,取下色譜柱與GC進(jìn)樣口連接的一端,用一個(gè)廢隔墊堵住色譜柱端口,等待15~20 min,再一次觀察空氣/水的背景圖譜,如果二者基本相同,則泄漏存在于MSD中或GC/MSD傳輸線末端的色譜柱螺帽處;如果結(jié)果顯著不同,泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類(lèi)似,在可能發(fā)生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一個(gè)位置,總是從近被打開(kāi)過(guò)的密封裝置開(kāi)始,這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個(gè)位置后,觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷。MSD部分空氣泄漏比較容易出現(xiàn)在傳輸線末端的色譜柱螺帽處,此處由于柱箱溫度反復(fù)變化,有可能會(huì)造成松動(dòng);另一方面,在裝毛細(xì)管柱時(shí),螺帽不可以擰得太緊,否則容易把石墨圈壓碎,造成漏氣,一般情況下用手?jǐn)Q緊,再用扳手?jǐn)Q四分之一圈即可。