GB／T 5121((銅及銅合金化學(xué)分析方法》共有28部分。 ——第1部分：銅含量的測定； ——第2部分：磷含量的測定； ——第3部分：鉛含量的測定； ——第4部分：碳、硫含量的測定； ——第5部分：鎳含量的測定； ——第6部分：鉍含量的測定； ——第7部分；砷含量的測定； ——第8部分：氧含量的測定； ——第9部分：鐵含量的測定； ——第10部分：錫含量的測定； ——第11部分：鋅含量的測定； ——第12部分：銻含量的測定； ——第13部分：鋁含量的測定； ——第14部分：錳含量的測定； ——第15部分：鈷含量的測定； ——第16部分：鉻含量的測定} ——第17部分：鈹含量的測定； ——第18部分：鎂含量的測定； ——第19部分：銀含量的測定； ——第20部分：鋯含量的測定； ——第21部分：鈦含量的測定； ——第z2部分：鎘含量的測定； ——第23部分：硅含量的測定； ——第z4部分：硒、碲含量的測定； ——第25部分：硼含量的測定； ——第26部分：汞含量的測定； ——第27部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； ——第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛、鉍量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本部分為第28部分。本部分是按照GB／T 1．1—2009給出的規(guī)則起草的。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC／TC 243)歸口。本部分起草單位：北京有色金屬研究總院。本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、金川集團(tuán)有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。本部分主要起草人：李繼東、王長華、劉英、李娜，童堅、馮先進(jìn)、馬旭利、李亞楠、邱平、李琴美、姜求韜。

1范圍
銅及銅合金化學(xué)分析方法
第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、
硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛、鉍量的測定
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
GB／T 5121．28—2010
GB／T 5121的本部分規(guī)定了銅及銅合金中鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛和鉍含
量的測定方法。
本部分適用于銅及銅合金中鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛和鉍含量的測定。測
定范圍：0．000 05％～o．005 0％。

2方法提要
試料以硝酸溶解，以電感耦合等離子體質(zhì)譜法直接測定鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、銀、鎘、錫、銻、鉛和
鉍含量；以氫氧化鑭作共沉淀劑將硒、碲與大量銅基體分離并得到富集，以電感耦合等離子體質(zhì)譜法測
定硒、碲含量。
 

3試劑與材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑；所用水為去離子水，其電阻率不小于
18．2 Mn·eril。
3．1硝酸(p1．42 g／mL)。
3．2硝酸(1+1)。
3．3硝酸(1+9)。
3．4硝酸(1+99)。
3．5鹽酸(P1．19 g／mL)。
3．6鹽酸(1+1)。
3．7氨水(P約0．90 g／mL)。
3．8氨水(1+9)。
3．9過氧化氫(P約1．44 g／mL)。
3．10硝酸鑭溶液(100 g／L)：稱取5．015 4 g三氧化二鑭(”ko，≥99．99％，"r1]REO>99．5％)，置于
50 mL燒杯中，加入10 mL硝酸(3．2)加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，
混勻。
3．11鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取3．734 9 g鉻酸鉀(∞Kcro．≥99．99％)(預(yù)先在105℃烘烤1 h)，置于
150 mL燒杯中，加入50 mL水溶解，加入4 mL過氧化氫(3．9)還原鉻，加熱煮沸，冷卻，移人1 000 mL
容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鉻。
3．12鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鐵(WFc≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鐵。
】
CB／T 5121．28—2010
3．13錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬錳(w№≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝
酸(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液l mL含1 mg錳。
3．14鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鈷(wc0≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鈷。
3．15鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鎳(wNi≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加人50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鎳。
3．16鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鋅("zn≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鋅。
3．17砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g單質(zhì)砷(tUAI≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，低溫加熱溶解，冷卻，移人l 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含
1 mg砷。
3．18硒標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g硒(”。≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加人50 mL硝酸
(3．2)，低溫加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含
1 mg硒。
3．19銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0
g金屬銀(”“≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝
酸(3．2)，加熱溶解，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg銀。
3．20鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鎘(毗a≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鎘。
3．21碲標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g碲(ⅢTe≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg碲。
3．22鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鉛(wPb≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鉛。
3．23錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬錫(ws。≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL鹽酸
(3．5)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸(3．5)80 mL，用水稀釋至刻度，混勻。此溶
液1 mL含1 mg錫。
3．24銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬銻(wsb≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入硝酸(3．2)
和鹽酸(3．6)各20 mL，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸(3．5)80 mL，用水稀釋至刻
度，混勻。此溶液l mL含1 mg銻。
3．25鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鉍(wB，≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸(3．5)80 mL，用水稀釋至刻度，混勻。此溶
液1 113L含1 mg鉍。
3．26銦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬銦("h≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg銦。再
將此溶液用硝酸(3．4)逐步稀釋成1 mL含1．00 pg銦的內(nèi)標(biāo)溶液。
3．27混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：分別移取1．00 mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3．11～3．22)于1 000 mL容量瓶中，用水稀
釋至刻度，棍勻。此溶液1 mL分別含鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、碲、鉛各1 pg。
3．28混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：分別移取1．00 mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3．23～3．25)于1 000 mL容量瓶中，加入
50 mL鹽酸(3．5)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含錫、銻、鉍各1／Lg。
3．29氬氣("A，≥99．99％)。

4儀器
賽默飛電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS：質(zhì)量分辨率優(yōu)于(o．8土0．1)amu。

5試樣
試樣加工成屑狀。

6分析步驟
GB／T 5121．28—2010
6．1試料
6．1．1鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、銀、鍋、錫、銻、鉛和鉍的測定，稱取0．50 g試樣，至0．0001 g。
6．1．2硒、碲的測定，稱取1．00 g試樣，至0．000 1 g。
6．2測定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行二次測定，取其平均值。
6．3空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6．4分析試液的制備
6．4．1鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、銀、鎘、錫、銻、鉛和鉍的測定
6．4．1．1將試料(6．1．1)置于50 mL聚四氟燒杯中，加入2 mL硝酸(3．1)，加熱使試料*溶解，冷
卻，移入50 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。
6．4．1．2移取5．00 mL上述溶液(6．4．1．1)于50 mL塑料容量瓶中，加人1．0 mL內(nèi)標(biāo)溶液(3．26)，
用硝酸(3．4)定容至刻度，混勻，待測。
6．4．2硒、碲的測定
將試料(6．1．2)置于150 mL燒杯中，加少量水潤濕，加5 mL硝酸(3．1)，微熱溶清，冷卻；加入
0．5 mL硝酸鑭溶液(3．10)，邊攪拌邊加入過量氨水(3．7)(約25 mL)，靜置保溫(60℃左右)半小時，中
速定量濾紙過濾沉淀，以熱氨水(3．8)洗滌沉淀至無銅氨絡(luò)離子顏色，以熱去離子水洗滌兩次，后以每
次5 mL熱硝酸(3．3)分兩次溶解沉淀，將溶液移人25 mL比色管中，加入0．50 mL內(nèi)標(biāo)溶液(3．26)，
用水定容至刻度，混勻，待測。
6．5工作曲線的繪制
6．5．1分別移取0 mL、0．20 mL、1．00 mL、2．00 mL、5．00 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(3．27)于一系列
100 mL塑料容量瓶中，加入2．00 mL內(nèi)標(biāo)溶液(3．26)，用硝酸(3．4)定容至刻度，混勻。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶
液1 mL含鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鍋、碲、鉛分別為0 ng、2．0 ng、10．0 ng、20．0 ng和50．0 ng。
6．5．2分別移取0 mL、0．20 mL、1．00 mL、2．00 mL、5．00 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B(3．28)于一系列
100 mL容量瓶中，加入2．00 mL內(nèi)標(biāo)溶液(3．26)，補(bǔ)加鹽酸1 mL(3．6)，用水定容至刻度，混勻。此系
列標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL含錫、銻、鉍分別為0 ng、2．0 ng、10．0 ng、20．0 ng和50．0 ng。
6．6測定
6．6．1測定同位素的選擇
各元素選擇的測定同位素見表1。

8．1重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果
的差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5％。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線
性內(nèi)插法求得。

9質(zhì)量保證和控制
每周用自制的控制標(biāo)樣(如有行業(yè)級標(biāo)樣時，應(yīng)首先使用)校核一次本標(biāo)準(zhǔn)分析方法的有
效性。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤，重新進(jìn)行校核。